繼安譜實驗積極應對飲用水中亞硝胺的熱點事件,公布了《飲用水中亞硝胺檢測解決方案》后,受到了各大實驗室極大的歡迎和反響,但是在實驗的過程中,也遇到了一些實驗細節的問題,因此,安譜實驗再次推出《安譜實驗手把手教您檢測飲用水中的亞硝胺》的解決案,展示出更加詳盡的實驗細節與過程,讓用戶更加直觀細致的了解實驗流程,更好的解決實驗室碰到的問題。
一、標準品配置
7 種亞硝胺混標 1000mg/L 二氯甲烷(CDGG-116925-01-1ml),用二氯甲烷稀釋成5 mg/L 的儲備液.
標準曲線配置濃度: 50ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L, 500 ug/L, 1000 ug/L 二氯甲烷
配置方法:
二、樣品前處理(可參考EPA 521)
用4 個棕色藍蓋瓶取1L 自來水樣,預先用0.45μm 的濾膜(SCBB-206) 過濾,作待凈化液;取20uL 5 mg/L 的儲備液,加入到其中3 個藍蓋瓶中,混勻,編號 Y-1,Y-2,Y-3;另外一瓶作為空白,編號 KB
活化:3mL*2 二氯甲烷
平衡:3mL*2 甲醇,3mL*2 甲醇不能干,3mL*2 水不能干
上樣:將水樣用大容量采樣管(SBEQ-CR3001)上樣至小柱中,控制流速不高于10mL/min, 上樣完畢后,低真空抽干15 min
洗脫: 在椰子殼活性炭小柱(SBEQ-CA4256)下串聯一根無水硫酸鈉小柱(SBEQ-CA4156),用3*4mL 二氯甲烷洗脫
收集洗脫液,氮吹到0.9mL 左右,后加入二氯甲烷定容到1mL, 用0.22μm 濾器(SCAA-114)過濾后上機
Tip:亞硝胺對光敏感,用棕色容量瓶配置標準品
上揚過程
Tip: 在上樣完,抽干后,也可以加入1-2mL 甲醇過渡,
加強洗脫液二氯甲烷的洗脫效果
氮吹
Tip:氮吹前,如果離心管里還有少水量水分,需要用無硫酸鈉干燥,渦旋,離心,轉移到新的離心管氮吹,氮吹時,不能吹干,zui低不能低于0.5mL。
三、色譜檢測(GC-MS法)
色譜柱:CD-WAX (GAEQ-103221) 30m*0.25mm*0.25um
色譜柱溫度程序:起始溫度38℃,保持4min;以8℃/min 升溫 至83℃,保持4min,以15℃/min升溫至240℃,保持2min
載氣:氦氣,1.0mL/min
進樣量:1.0uL
進樣方式:不分流
離子源溫度:280℃
傳輸線溫度:250℃
進樣口溫度:250℃
四、實驗譜圖
五、實驗數據
六、實驗中所用耗材
關于安譜實驗
上海安譜實驗科技股份有限公司,于1997年組建成立;是中國的實驗用品供應鏈管理服務商;目前公司已是集研發、生產與銷售以及客戶供應鏈管理為一體的綜合性企業;在行業內具有良好的 聲譽;主要產品包括色譜產品、化學試劑、標準品、實驗室用品、分析儀器配件及耗材等;總部位于上海,目前擁有近300位員工,15年銷售額超過2億,處于中國色譜消耗品行業的前列。安譜實驗科技是“新三板”掛牌企業,(證券簡稱:安譜實驗,證券代碼:832021)。
2015年8月11日,安譜實驗與聚光科技(證券代碼:300203)簽訂戰略合作協議,安譜實驗加入聚光科技集團。
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