過濾是增加色譜耗材配件壽命的常規(guī)手段,可以有效地保護(hù)基本的色譜系統(tǒng),包括溶劑池/泵/進(jìn)樣閥/色譜柱/檢測器等。現(xiàn)在市場上有各種不同顏色不同大小的濾器,這些濾器有哪些部分組成?需要檢測哪些指標(biāo)以保證濾器的出廠質(zhì)量呢? 今天小編以一問一答的形式給大家進(jìn)行解密。
一個(gè)小小的濾器主要由三部分組成:濾膜、上下頂蓋、包邊(如下圖所示)
濾膜及常檢項(xiàng)目Q&A
大家不要看濾膜好像一張紙,其實(shí)它的檢測要求真不少,濾膜的檢測指標(biāo)主要包括泡點(diǎn)壓力、通量、潔凈度等等指標(biāo)。
Q: 泡點(diǎn)壓力檢測的目的是什么,又如何進(jìn)行測試呢?
A: (1)泡點(diǎn)測試是為了證實(shí)濾膜的孔徑大小。泡點(diǎn)壓力就是迫使氣泡通過一個(gè)濕孔所需的小壓力,與孔的大小成反比,和潤濕膜片的液體表面張力相關(guān)。
(2)測試方法:
聚醚砜/尼龍使用純水浸潤,而親水PTFE/親水PVDF/疏水PTFE/疏水PVDF用無水乙醇浸潤;
膜片潤濕完成后,慢慢增加壓力可以觀察到一串穩(wěn)定的氣泡流產(chǎn)生,這個(gè)時(shí)候的壓力就是泡點(diǎn)壓力。
Q: 那通量如何測試呢?
A: 通量這個(gè)指標(biāo)是為了確定孔徑分布的密度。測定濾膜通量時(shí),液體在一個(gè)設(shè)定的溫度和壓力差下通過濾膜,測定單位時(shí)間面積內(nèi)液體通過濾膜的總量。通常我們使用溶劑過濾器對(duì)濾膜進(jìn)行通量的檢測。
Q: 潔凈度的檢測就是看下濾膜表面是否潔凈嗎?
A: NO~NO~這個(gè)潔凈度是為了評(píng)價(jià)濾膜在有機(jī)試劑或者水中的紫外溶出程度,通常使用HPLC進(jìn)行檢測,證明它的使用不會(huì)對(duì)樣品溶液產(chǎn)生嚴(yán)重的溶出物干擾。下圖就是我們潔凈度檢測的譜圖和報(bào)告。
Q: 為什么上面會(huì)有兩張色譜圖呢?
A: 這是由于一般會(huì)通過兩個(gè)不同的波長(214nm與254nm這兩個(gè)常用的紫外吸收波長)來檢測濾膜的紫外溶出度。
上下頂蓋及常檢項(xiàng)目Q&A
Q: 咦?哪個(gè)是上頂蓋,哪個(gè)是下頂蓋?
A: 與無針注射器相接的為上頂蓋,液體流出下端為下頂蓋。這樣的設(shè)計(jì)方便于樣品溶劑的過濾。
Q: 上下頂蓋究竟需要測試哪些項(xiàng)目?
A: 和濾膜一樣,上下頂蓋需要測試紫外溶出度,簡稱為潔凈度(選用214nm與254nm這兩個(gè)常用的紫外吸收波長)。
Q: 上下頂蓋難道就是這樣直接組裝嗎?會(huì)不會(huì)漏液呢?
A: 上下頂蓋中間還需要我們剛剛介紹的濾膜,外邊包上一層包邊,這樣一個(gè)濾器才是組裝完成。
其他常檢項(xiàng)目Q&A
除了之前一直說到的潔凈度測試,濾器還有兩個(gè)*檢測項(xiàng)目,耐受壓和完整性測試。
Q: 耐受壓和完整性測試是什么項(xiàng)目?
A: (1)耐受壓是指壓力耐受能力的測試,我們從質(zhì)量和安全的角度保證在大耐受壓力以下使用不會(huì)出現(xiàn)爆裂的情況,保證的大家在使用過程中的安全;
(2)完整性測試,是為了防止濾器在組裝過程中,在按壓上下頂蓋進(jìn)行組裝的時(shí)候不會(huì)破壞濾膜的邊緣,保證過濾的效率。
下圖就是我們?yōu)V器的一個(gè)完整質(zhì)檢報(bào)告。
Q: 為啥我做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,濾膜會(huì)破裂呢?
A: 濾膜破裂原因:一是材質(zhì)無法耐受樣品溶劑被溶解;二是過濾時(shí)超過濾器所能承受的壓力。
對(duì)應(yīng)的解決方案:選擇耐受樣品溶劑的濾膜和給與適當(dāng)?shù)膲毫Γ绕涫窃谑褂幂^小直徑的濾器時(shí)(濾器的耐受壓請(qǐng)參考對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的COA)。
Q: 那么,到底該怎么選擇一款對(duì)檢測項(xiàng)目沒干擾的濾器呢?
A: 對(duì)檢測項(xiàng)目無干擾即要求濾膜材質(zhì)無溶出、對(duì)目標(biāo)物也無吸附,例如分析蛋白質(zhì)和DNA,建議選擇PES或者PVDF而不是尼龍,我們?cè)谶@里也給大家一些經(jīng)驗(yàn)參考,如尼龍材質(zhì)對(duì)于色素、磺胺類獸殘等會(huì)有吸附。并且由于每個(gè)項(xiàng)目條件不一樣,建議在化學(xué)可耐受的情況下選擇不同材質(zhì)濾器進(jìn)行嘗試確定。
下圖分別是不同濾器產(chǎn)品對(duì)化學(xué)溶劑的耐受性情況,以及如何根據(jù)樣品初步選擇濾膜的表格,供大家進(jìn)行參考。
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